Çok duvarlı karbon nanotüplerin modifikasyonu, karakterizasyonu ve hidrojen depolama kapasitesinin belirlenmesi

Abstract

Bu tez çalışmasında, çok duvarlı karbon nanotüpler (MWCNT) saflaştırılarak, hidroksillenerek ve APTS (3-aminopropil trietoksisilan) organosilan bileşiği ile modifiye edilerek fonksiyonelleştirilmiştir. Hazırlanan tüm MWCNT örnekleri Co, Ni ve Cu ile doplanarak metalli ara bileşikleri sentezlenmiştir. Sentezlenen MWCNT' lerin karakterizasyonunda; yapı analizi için Fourier dönüşümlü kızıl ötesi spektrofotometresi (FTIR-ATR), morfoloji için X ışını kırınım difraktometresi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM), elementel analiz için SEM-EDX ve termal kararlılıklarının belirlenmesi amacıyla termal gravimetrik (TGA) analiz kullanılmıştır. Ayrıca BET yüzey alanı tayin cihazı ise yüzey alanı ölçümleri için kullanılmıştır. Karakterize edilen tüm örneklerin çok bileşenli manometrik gaz sorpsiyon cihazı ile hidrojen depolama kapasiteleri oda sıcaklığında ve farklı basınçlarda (0-100 bar) belirlenmiştir. FTIR-ATR analizleri sonucunda satın alınan MWCNT örneklerinin hidroksillendiğini ve APTS organo silan bileşiği ile modifiye edildiği doğrulanmaktadır. XRD ve SEM ölçümleri, MWCNT örneklerinin foksiyonelleştirildikten sonra kristal yapısında veya MWCNT' lerin yüzey morfolojisinde bir bozulma olmadığını ve tüplü yapı korunduğunu göstermiştir. TG ve d[TG] termogramlarından genel olarak doplanmayan örneklerin termal kararlılıklarının daha yüksek olduğu, örneklerin rezidü miktarları kıyaslandığında en fazla kütle kaybının MWCNT-APTS örneklerinden hazırlanan adsorbentlere ait olduğu bulunmuştur. BET yüzey alanı tayin cihazı ile yüzey alanı değerleri belirlenmiş ve en yüksek yüzey alanı değeri (236,57 m2/g) saflaştırılıp Ni doplaması yapılan p-MWCNT-Ni örneğine aittir. Ayrıca aynı örnek en yüksek hidrojen gazı adsorplama kapasitesini göstermiştir ve bu değer %0,65 olarak bulunmuştur.

In this thesis, multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) were functionalized by purification, hydroxylation and modification of APTS (3-aminopropyl triethoxysilane) organosilane compound. All MWCNT samples were doped with Co, Ni and Cu to synthesize metallic compounds. In the characterization of synthesized MWCNTs; Fourier transform infrared spectrophotometry (FTIR-ATR) for structure analysis, X ray diffraction diffractometer (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) for morphology, SEM-EDX for elemental analysis and thermal gravimetric (TGA) analysis for determination of thermal stability were used. In addition, BET surface area determination device was used for surface area measurements. Hydrogen storage capacities of all characterized samples were determined by multi-component manometric gas sorption device at room temperature and at different pressures (0-100 bar). The FTIR-ATR analysis confirmed that the MWCNT samples purchased were hydroxylated and modified with the APTS organo silane compound. XRD and SEM measurements showed that after functionalization of the MWCNT samples, there was no deterioration in the crystal structure or the surface morphology of the MWCNT and that the tube structure was preserved. From the TG and d [TG] thermograms, it was generally found that the non-doped samples had higher thermal stability, and when the residual amounts of the samples were compared, the highest mass loss was found to be from adsorbents prepared from MWCNT-APTS samples. The surface area values were determined by BET surface area determination device and the highest surface area value (236,57 m2/g) belongs to p-MWCNT-Ni sample which is purified and Ni doped. In addition, the same sample showed the highest hydrogen gas adsorption capacity and this value was found as 0.65%.