Çapraz bağlı akrilamid-maleik anhidrit kopolimerlerinin sentezi, yapısal analizleri ve hidrojel özelliklerinin araştırılması

Abstract

Bu tez çalışmasında farklı monomer oranlarında çapraz bağlı akrilamid (AA) - maleik anhidrit (MAN) kopolimerleri hazırlanmıştır. Sentezlerde çapraz bağlayıcı olarak N,N’-metilenbisakrilamid (MBA), radikal başlatıcı olarak benzoil peroksit (BPO), çözücü olarak da kuru tolüen kullanılmıştır. Başlangıç olarak maleik anhidrit içermeyen çapraz bağlı homopolimer poliakrilamid (ÇPAM) sentezlenmiştir. Daha sonra, farklı stokiyometrik oranlarda (nAA/nMAN) kullanılarak 5 farklı hidrojel sentezlenmiştir. Sentezlenen hidrojellerin yapı analizleri FTIR-ATR spektroskopisi, C, N ve H elementel analiz ve ayarlı NaOH çözeltisi titrasyonu kullanılarak yapılmıştır. Hazırlanan hidrojellerin monomer bileşim oranları, kopolimer içerisindeki maleik anhidritin asidik karakterinden yararlanılarak, ayarlı NaOH çözeltisi ile titrasyonunda harcanan NaOH hacminden belirlenmiştir. Ayrıca kopolimer içerisindeki monomer bileşim oranları, akrilamitin monomerinin azot atomu içermesi, maleik anhitritin ise içermemesinden yararlanılarak, element analiz sonuçlarından da hesaplanmıştır. Sentezlenen hidrojellerin saf suda ve farklı pH değerleri aralığında (pH=5-11) şişme davranışları tea bag (çay poşeti) yöntemi kullanılarak incelenmiş ve her bir hidrojelin maksimum su tutma kapasitesi gravimetrik yöntemle yüzde olarak ayrı ayrı hesaplanmıştır. Hesaplama sonucu ÇKOP-2 hidrojelinin maksimum su tuttuğu görülmüştür. Ayrıca sentezlenen hidrojellerde çapraz bağ miktarının arttırılmasının hidrojelin su tutma kapasitesi üzerine etkisi de araştırılmıştır. Bu araştırmada ÇKOP-2 hidrojelinin sentezi referans alınmış ve bu hidrojelin sadece çapraz bağ miktarı arttırılarak ÇKOP2.1 hidrojeli sentezlenmiştir. Sentezlenen ÇKOP-2.1 hidrojelinin yapı analizi diğer hidrojeller de olduğu gibi yapılmıştır. Genel olarak kopolimer içerisinde maleik anhitrit miktarı arttıkça çözünürlüğün arttığı şişme yerine çözünmeye yöneldiği bulunmuştur. Nötr saf su ortamda maleik anhidrit katkısının hidrojel özelliği azaltırken bazik ortamda oldukça artırdığı bulunmuştur.

In this thesis, cross-linked acrylamide (AA) - maleic anhydride (MAN) copolymers with different monomer ratios were prepared. N,N’-methylenebisacrylamide (MBA) as cross linker, benzoyl peroxide (BPO) as radical initiator and dry toluene as solvent were used in the syntheses. Cross-linked homopolymer polyacrylamide (ÇPAM), which does not contain maleic anhydride was also synthesized as a starting point in copolymerization. Then, 5 different hydrogels were synthesized using different stoichiometric ratios of monomers (nAA / nMAN). Structural analyses of the synthesized hydrogels were performed using FTIR-ATR spectroscopy, C, N, H elemental analysis and adjusted NaOH titration solution. The monomer composition ratios of the prepared hydrogels were determined from the volume of NaOH spent in titration using the acidic character of maleic anhydride in the copolymer. In addition, the monomer composition ratios in the copolymer were calculated from the element analysis results by making use of the only monomer of acrylamide containing nitrogen atom. The swelling behaviour of the synthesized hydrogels in distilled water and in different pH values (pH = 5-11) were examined using the “tea bag” method and the maximum water swelling capacity of each hydrogel was calculated individually by the gravimetric method. As a result of the calculation, it was observed that the ÇKOP-2 hydrogel swels maximum water. In addition, the effect of increasing the amount of crosslinking in the hydrogels was investigated. In this research, the synthesis of the ÇKOP-2 hydrogel was taken as reference and the ÇKOP-2.1 hydrogel was synthesized by increasing only the crosslinker amount. Structural analysis of the synthesized ÇKOP-2.1 hydrogel was carried out as well as other hydrogels. In general, it was found that as the amount of maleic anhydrite in the copolymer increases, the solubility is directed towards dissolution instead of swelling. It has been found that the maleic anhydride additive in neutral distilled water medium decreases the hydrogel feature while it increases significantly in the alkali medium.