Bazı çinko boratlı bileşiklerin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Mikrodalga enerji kullanarak yapılan sentezlerde başlangıç kimyasalları olarak Zn(NO3 )2.6H2O bileşiği, ayrı ayrı B2O3 ve H3BO3 ile 1’ den 6’ ya kadar değişen mol oranlarında karıştırılarak 10 dakika süreyle 2.45 GHz’ lik mikrodalga enerjiye maruz bırakılmıştır. Bu etkileşimde NO2 gaz çıkışı gözlenmiştir. Mikrodalga enerjinin soğurulmasının çok güçlü olmadığı deneysel gözlemlerde herhangi bir akkorlaşma olayının görülmemesi ile açıklanabilir. Ürünlerin XIşınları Kırınımı ( XRD ) desenleri incelendiğinde amorf özellikte olduğu ve kristal yapılı herhangi bir çinko boratlı bileşiğin oluşumuna yeterli sıcaklığa ulaşılamadığı anlaşılmıştır. Termal yöntemde ise, çinko kaynağı olarak ZnO bileşiği kullanılmıştır. ZnO bileşiği B2O3 ve H3BO3 ile ayrı ayrı 1’ den 6’ ya kadar değişen mol oranlarında karıştırılarak kül fırınında 700 ºC ’de 4 saat süreyle katı-hal kimyasal tepkimeye sokulmuşlardır. Elde edilen ürünlerin XRD analizleri tahlil edildiğinde, ürünlerin iki fazlı bir sisteme ait olduğu bu bileşiklerinde, ZnB4O7 ve Zn3 (BO3)2’ ye ait oldukları kanıtlanmıştır. H3BO3 ile 4, 5 ve 6 mol oranlarında yapılan deneylerde Zn B4O7’ nin diğer durumlarda ise Zn3 (BO3)2’ nin daha iyi kristalleştiğini elde edilen XRD desen şiddetlerinden anlaşılmıştır. Zn3 (BO3)2 bileşiğinin JCPDS kart numarası 74-1099 olup, kristal yapısı monoklinik sisteme aittir. Zn B4O7 bileşiğinin JCPDS kart numarası ise 73-1275 olup bu bileşikte ortorombik kristal geometrisine aittir. Deneysel değerler literatürde verilen bu kart bilgileriyle uyum içerisindedir. Çinko boratlı bileşiklerin yanmayı geciktirici özellikleri nedeniyle, deneysel çalışmalar sonucunda elde edilen iki ürün için yanma testi uygulanmıştır. Elde edilen çinko boratlı fazlarla bir çözelti hazırlanmıştır. Belirli kesitlerde kesilen kumaş parçalarına sulu çözelti halinde hazırlanan çinko borat emdirilerek etüvde kurutulmuştur. Daha sonra yanma testi uygulandığında herhangi bir işlem görmeyen kumaşın tamamen yandığı, çinko borat emdirilen kumaşlarda ise yanmanın ilerlemeden söndüğü yapılan testte gözlemlenmiştir.

In this study, some types of the zinc borate compounds have been tried to synthesize by using solid-state reactions. Solid-state reactions between the reactants were taken placed by using microwave and thermal energy. For the microwave synthesis, the compound Zn(NO3)2.6H2O was mixed separately with the B2O3 or H3BO3 with the mole ratio from 1 to 6. These mixtures were exposed to 2.45 GHz microwave energy for 10 minutes. During this period of time, while NO2 gas evolution from the mixture was observed, there was no incandescence on the mixture. These observations may give us an assumption that the applied energy is not enough for solid-state reaction. All the XRD patterns of the resulting showed that the obtained products have the amorphous structure instead of a crystalline phase. For the thermal energy solid-state reactions, ZnO had used for Zn source and this compound was again mixed separately with the B2O3 or H3BO3 with the mole ratios from 1 to 6. These mixtures were put to oven for 4 hours periods of time at the 700 oC. The XRD pattern of the other products showed two different phases which were belong to the compounds ZnB4O7 and Zn3 (BO3)2. For the experiments with H3BO3, the mole ratio of 4, 5 and 6 we had observed ZnB4O7 was well crystallized but for the other cases the better crystals of compound, Zn3 (BO3)2 was obtained. The compound Zn3 (BO3)2 has a monoclinic crystal structure and its JCPDS card number is 74-1099. The compound ZnB4O7 has orthorhombic crystal structure and its JCPDS card number is 73-1275. The experimental XRD results were in a quite excellent agreement with the card information given above. While it is well known that the zinc borates have the flame retardant properties the synthesized products has been tried on the cloth pieces. The aqueous solutions of the products have been prepared. A piece of the cloth was dipped for first and other piece was dipped in the second solution, while the third one was untreated. After drying by oven, the flammability test was applied. It was observed that the untreated one almost burned but the others stop burning.