Kil/polivinil türevleri nanokompozitlerinin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada polivinil türevi polimerlerin nanokompozitleri doğal/modifiye kaolinit ve sepiyolit killeri kullanılarak çözelti ortamında etkileştirme yöntemi ile sentezlenmiştir. Nanokompozitlerin hazırlanmasında; poli(vinil klorür), poli(vinil toluen) ve poli(vinil pirolidon) matriks olarak, kaolinit ve sepiyolit dolgu maddesi olarak seçilmiştir. 1:1 tabakalı yapıya sahip olan kaolinit; DMSO, SDS, SİM, GA, HDTMAK ve CPC bileşikleri ile modifiye edilerek kullanılmıştır. 2:1 tabakalı yapıya sahip sepiyolit ise [3-(2-aminoetilamino)propil]trimetoksisilan ile organomodifiye edilerek, HCl ile asit aktive edilerek ve 150, 400 ve 900 oC sıcaklıklarda termal aktive edilerek kullanılmıştır. Hazırlanan polimer/kil nanokompozitlerin yapı karakterizasyonu; X-ışınları kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile yapılmıştır. Kil ve polimer arasındaki etkileşimler, ATR Fourier Transform İnfrared Spektrofotometresi (FTIR-ATR) ile belirlenmiştir. Polimer ve nanokompozitlerin termal özellikleri, termogravimetre (TG), diferansiyel termogravimetre (d[TG]), ve diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ile tayin edilmiştir. XRD analizlerinden genel olarak PVC, PVT ve PVP matrikslerinde kaolinit, sepiyolit ve ara bileşiklerinin dağıldığı ve oluşan nanokompozitlerin interkale yada eksfoliye türde olduğu belirlenmiştir. XRD analizleri, yapılan SEM ve TEM analizleri ile doğrulanmıştır. TEM analizleri sepiyolit ve kaolinit ile hazırlanan polivinil türevi nanokompozitlerin morfojilerinin farklı olduğunu ve bu killerin polimer matriksi içinde nano boyutta dağıldığını göstermiştir. FTIR-ATR analizleri polimer matriksler ile killer arasında önemli etkileşimlerin meydana geldiğini göstermiştir. TG/d[TG] analizlerinden sentezlenen nanokompozitlerin genel olarak saf polimerlerden termal olarak daha kararlı olduğu bulunmuştur.

In this study, the nanocomposites of polyvinyl derivatives have been synthesized by solution intercalation method using natural/modified kaolinite and sepiolite clays. The poly(vinyl chloride), poly(vinyl toluene) and poly(vinyl pyrolidone) polymers were choosed as matrix, kaolinite and sepiolite as filler on the preparation of nanocomposites. Kaolinite, which has 1:1 layered structure, was modified with DMSO, SDS, SIM, GA, HDTMA and CPC compounds. Sepiolite, which has 2:1 layered structure, was used as organo-modified with [3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane; acid-activated with HCl; and thermally activated at at 150, 400, 900 oC. The structural characterization of polymer/clay nanocomposites has been evaluated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The interactions between clay and polymer were also determined by ATR Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR). The thermal properties of polymers and nanocomposites were determined by thermogravimetry (TG), differential thermogravimetry (d[TG]) and differential scanning calorimetry (DSC). From XRD analyses, it was determined that kaolinite, sepiolite and their modified products were generally dispersed in PVC, PVT and PVP matrixes; and synthesized nanocomposites were intercalated- or exfloited-types. XRD analyses were also confirmed with SEM and TEM analyses. TEM analyses have showed that morphology of polyvinly derivative nanocomposites, which have been prepared with sepiolite and kaolinite, were different from each other and these clays were dispersed in polymer matrix at nanoscale. FTIR-ATR analyses have showed that there were important interactions between polymer matrixes and clays. From TG/d[TG] analyses, in general, it was found that nanocomposites were thermally more stable than its pure polymers.