Süper sert boroksit bileşiğinin ve lüminesans özellik gösteren nadir toprak elementleri katkılı metal borofosfatların sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu tez çalışmasında, bor içerikli bileşiklerinin sentezi için klasik mikrodalga yöntem ve ilk defa tarafımızdan geliştirilmiş olan yeni mikrodalga yöntem ile borofosfat bileşiklerinin sentezi için geleneksel katı hal yöntemleri kullanılmıştır. Elde edilen ürünler, XRD, Rietveld, POWD, FTIR, SEM/EDX, TG/DTA ve VUV-PL analiz yöntemleriyle incelenmiştir. Klasik mikrodalga yöntem ile elementel amorf bor, aktif C ve üre bileşiklerinin 1:1:1 mol oranında kullanılmasıyla yapılan deney sonucunda B, C, N ve O elementlerini içerikli bileşik ilk kez bu çalışmada elde edilmiştir. POWD programı ile gerçekleştirilen hesaplamalar sonucunda bileşik, monoklinik sistemde kristallenmiştir ve hücre parametrelerinin a=12.9575 Å, b=9.3264 Å, c=9.6529, ß=113.277 olduğu ilk kez bu çalışma ile belirlenmiştir. Bileşiğe ait XRD, FTIR, SEM/EDX, TG/DTA analizleri ve POWD hesaplamaları yapılmıştır. Elementel bor ve glisin başlangıç maddelerinin, 16:1 mol oranında kullanılmasıyla klasik mikrodalga yöntem ile gerçekleştirilen deneyde, hedeflenen B6O bileşiği düşük oranda kristallenme ile ilk defa bu çalışmada elde edilmiştir. Bileşiğe ait XRD analizine ilaveten FTIR, SEM/EDX ve TG/DTA analizleri gerçekleştirilmiştir. Kül fırını yöntemiyle Sr3Y2B4O12 (IDSD:05-4759) ve BaZr(BO3)2 (ICSD:09-5527) bileşikleri literatürden farklı olarak 900 °C sıcaklık ve 4 saat süreyle tek fazlı elde edilmiştir. Bu çalışmada, RE2O3 (RE= Y, Er, Gd, La, Sm, Nd, Dy), MCO3 (M=Ca, Sr, Ba), H3BO3 ve NH4H2PO4 bileşikleri 0.01:1:1:1 mol oranında kullanılarak geleneksel kül fırını yöntemiyle lüminesans özelliğe sahip olan Y:CaBPO5, Er:CaBPO5, Gd:CaBPO5, La:CaBPO5, Nd:CaBPO5, Y:SrBPO5, Er:SrBPO5, Gd:SrBPO5, La:SrBPO5, Nd:SrBPO5, Sm:SrBPO5, Dy:SrBPO5, Y:BaBPO5, Gd:BaBPO5 ve La:BaBPO5 bileşikleri ilk kez elde edilmiştir. XRD, Rietveld analizleri, fourier haritaları, FTIR ve SEM analizleri de gerçekleştirilmiştir. Ayrıca lüminesans özellikleri VUV-PL ile incelenmiş olup, gerçek ışıma fotoğrafları görüntülenmiştir.

In this thesis, classical microwave method and personally designed microwave method were used to obtain boron containing compounds, and conventional solid-state route was used to synthesized borophosphate compounds. The final compounds were investigated by XRD, Rietveld, POWD, FTIR, SEM/EDX, TG/DTA and VUV-PL analysis. A boron, carbon, nitrogen and oxygen containing compound was synthesized for the first time by classical microwave method using elemental amorphous boron, active carbon and urea with 1:1:1 molar ratio. The compound is crystallisized in monoclinic system with unit cell parameters a=12.9575 Å, b=9.3264 Å, c=9.6529, ß=113.277 which are calculated by POWD indexing program. The XRD, POWD, FTIR, SEM/EDX and TG/DTA analysis were achieved. The target compound B6O was synthesized for the first time with low crystallization by microwave method using boron and glycine with 16:1 molar ratio. The XRD pattern, and also FTIR, SEM/EDX and TG/DTA analysis were obtained. Sr3Y2B4O12 (IDSD:05-4759) and BaZr(BO3)2 (ICSD:09-5527) compounds were sythesized as a single phase by solid-state method at 900 °C for 4 hours. Y:CaBPO5, Er:CaBPO5, Gd:CaBPO5, La:CaBPO5, Nd:CaBPO5, Y:SrBPO5, Er:SrBPO5, Gd:SrBPO5, La:SrBPO5, Nd:SrBPO5, Sm:SrBPO5, Dy:SrBPO5, Y:BaBPO5, Gd:BaBPO5 and La:BaBPO5 phosphor compounds were synthesized for the first time by solid-state technique using RE2O3 (RE= Y, Er, Gd, La, Sm, Nd, Dy), MCO3 (M=Ca, Sr, Ba), H3BO3 and NH4H2PO4 compounds with 0.01:1:1:1 molar ratio. The XRD, fourier maps, Rietveld calculations, FTIR and SEM analysis were realized. Furthermore, luminescence properties were investigated by VUV-PL and luminescent images were added.