Kimyasal olarak 2,3-dihidroksibenzaldehit ile modifiye edilmiş silikajel kullanarak ağır metallerin ayrılması ve önderiştirilmesi

Abstract

Analizi yapılacak örneklerde analitiksel yöntemle tayin edilemeyecek kadar küçük derişimlerde bulunan elementleri analitiksel yöntemle ölçülebilecek seviyeye getirmek için bir çok önderiştirme yöntemi kullanılmıştır. Önderiştirme kullanılan adımlara göre değişik şekillerde yapılır. Bu çalışmada önderiştirme metodu olarak katı faz ekstraksiyonu kullanılmıştır. Katı-faz ekstraksiyonu sulu faz içerisindeki bir metalin katı faz üzerine adsorpsiyonuna dayanır. Bu teknik Batch ve Kolon sistemlerinde uygulanabilir. Pb (II), Cd(II), Cu(II), Zn(II) ve Ni(II) gibi iyonlar deniz ve nehir suyu gibi örneklerde eser miktarlarda bulunduklarından direkt yöntemlerle tayin edilemez. Bu çalışmada sentezlenen 2,3-dihidroksi benzaldehit ile modifiye edilmiş silikajel (SGDHB) reçinesi kullanarak Pb (II), Cd(II), Cu(II), Zn(II) ve Ni(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ile kolon sisteminde önderiştirilerek tayini için yeni bir yöntem geliştirildi. SGDHB reçinesi ile metal iyonlarının önderiştirilmesinde örnek uçözeltisinin pH'ı, reçine miktarı, eluent tipi ve hacmi, çözelti ve eluent akış hızları, önderiştirme faktörleri, reçine kapasitesi gibi değişik parametreler çalışıldı. SGDHB yüklenmiş kolondan metal iyonlarını içeren çözelti geçirilerek metal iyonlarının kolonda tutulması sağlandı ve 0.1 M HC1 ile elue edilerek önderiştirme işlemi gerçekleştirildi. Eluat içindeki metal konsantrasyonları FAAS ile tayin edildi. Metal iyonlarım içeren çözeltiler ve elüsyon çözeltileri kolondan 1.12 ve 0.65 ml dak-1 hızla geçirildi. Çalışılan yöntemin doğruluk, kesinlik, duyarlılık ve tayin sınırı gibi istatiksel değerleri incelendi. Yöntemin doğruluğu LGC 6156 referans materyal kullanılarak test edildi. Ayrıca yöntemin kesinliği sentetik örnekler ve doğal örneklerde tekrar analiz sonuçlarının değerlendirilmesiyle belirlendi.

Several methods may be used to preconcentrate elements that are present at very low concentration and therefore cannot be measured directly. Preconcentration may be achieve in several ways, depending on the procedure used. Solid phase extraction methods are used as a preconcentration method in this work. This method is based on the adsorption onto a solid phase of one metal in the liquid phase. This technique could be applied to both batch and column systems. Direct methods cannot be used to measure analytes such as Pb(II), Cd(II), Cu(II), Zn(II) and Ni(II) ions in sea and river water since these elements are present at very low concentration. In this study a method was developed to preconcentrate Pb(II), Cd(H), Cu(II), Zn(II) and Ni(II) ions by solid phase extraction within a column system using a newly synthesised 2,3-dihydroxy benzaldehyde modified silica gel (SGDHB). Different parameters, such as pH, resin amount, eluent type, eluent volume, sample flow rate, preconcentration factors and resin capacity are determined for the preconcentration of metal ions with SGDHB resin. Sample containing metal ions are passed through the column filled with SGDHB resin so that metal ions are adsorbed onto the column. The preconcentrated analytes are then eluted with 0.1 M HC1. The metal concentrations in the eluate are measured by FAAS. A sample and eluent flow rate of 1.12 and 0.65 ml/min was used. Values of IVaccuracy, precision, sensitivity and detection limits were determined. The accuracy of the method was tested using LGC 6156 reference material. Furthermore the precision of the method was determined with evaluation of the results of repeat analyses in synthetic and natural samples.