Fe-Cu alaşım filmlerin büyütülmesi, yapısal ve manyetik karakterizasyonu

Abstract

Farklı kalınlık, elektrolit pH'ı, elektrolit konsantrasyonu ve depozisyon potansiyeline sahip demir - bakır filmleri potentiostatik şartlar altında elektrodepozisyon tekniği ile üretildiler. Filmlerin depozisyonunda gerekli olan elektroliti hazırlamak için demir ve bakırın sülfat tuzları kullanıldı. Elektrodepozisyon tekniğinde katot olarak hekzagonal sıkı paket (hcp) kristal yapısına sahip titanyum (Ti) alttabaka kullanılırken, anot olarak platin (Pt) elektrot, referans elektrot olarak doymuş kalomel elektrot (DKE) kullanıldı. Filmlerin depozisyonu esnasında uygulanan depozisyon voltajı, dönüşümlü - voltammetri (CV) tekniğinden yararlanılarak tahmin edildi. Bu yüzden demir-bakır filmleri diğer depozisyon parametreleri sabit tutulup DKE' ye göre -1.8 V, -2.0 V, -2.3 V, -2.5 V depozisyon potansiyeli uygulanarak büyütüldü. DKE' ye göre en iyi depozisyon potansiyeli olan -1.8 V' un seçiminden sonra filmlerin özellikleri üzerinde elektrolit pH' ı, elektrolit konsantrasyonu ve film kalınlığının etkisini bulmak için daha sonraki filmler üretildi. Aynı zamanda farklı elektrolit konsantrasyonunda üretilen filmlerin kıyaslanması için saf demir filmi de depozit edildi. Depozisyon sırasında alınan akım-zaman grafikleri incelenerek filmlerin büyüme mekanizmaları araştırıldı ve farklı depozisyon şartlarında üretilen filmlerin büyüme mekanizmalarının farklı olduğu sonucuna varıldı. Filmlerin yüzey morfolojisinin analizi ve kimyasal analizleri ayrı ayrı Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve SEM'e bağlı bulunan Enerji Ayırmalı X- ışını ( EDX ) spektroskopisi tekniği ile gerçekleştirildi. Filmlerin yapısal analizi ise XRD tekniği ile CuKα ışıması kullanarak difraksiyon açısı (2θ)' nın 40o-100o arasında değiştirilmesi ile yapıldı. Kimyasal analiz, demir - bakır filmlerinin ~%2 - %10 arasında bakır içerdiğini ve bu yüzden XRD desenleri, filmlerin α-demir'e ait olan cisim merkezli kübik (bcc) yapıya sahip olduğunu göstermektedir. SEM görüntüleri ise bakır içeren filmlerin saf demir filmine göre daha pürüzlü yüzeye sahip olduğunu belirtmektedir. Daha sonra, seçilen bir filmin manyetik özelliklerini açıklamak için Titreşimli Örnek Manyetometresi kullanılarak manyetik analizi gerçekleştirildi. Manyetik analiz sonuçlarına göre bulunan koersivity değeri (1.34 kA/m), demir - bakır filminin yumuşak manyetik özelliklere daha yakın özellik gösterdiğini belirtmektedir.

Iron- copper films with different thicknesses, electrolyte pH, electrolyte concentration and deposition potential were prepared by the electrodeposition technique under the potentiostatic conditions. The sulfate salts of Fe and Cu were used to prepare the electrolyte for the deposition of the films. Titanium (Ti) substrates which have (hcp) structure were used as cathodes, whereas the anode a platinum foil. The reference electrode was a saturated calomel electrode (SCE). The deposition voltage carried out during deposition was estimated by the Cyclic-Voltammetry (CV) method. Therefore, the iron- copper films were grown at the different deposition potentials of -1.8 V, -2.0 V, - 2.3 V and -2.5 V with respect to SCE by keeping the other deposition parameters constant. After choosing the best deposition potential of -1.8 V vs SCE, further films were produced in order to find the effect of the film thickness, electrolyte pH, electrolyte concentration on the properties of the films. The pure iron films were also deposited to compare the films produced at different electrolyte concentration. By investigating the current - time transients recorded during deposition, the growth mechanism of films was studied. It was observed that films deposited at the different deposition conditions have different growth mechanisms. The analysis of surface morphology and chemical analysis of films were done by Scanning Electron Microscope (SEM) and the Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopy technique, which was combinated to SEM, respectively. The structural analysis of films were made with the XRD technique by using CuKα radiation by changing diffraction angle (2θ) between 40o-100o. Chemical analysis showed that iron- copper films contain ~ 2%-10 % of copper, and therefore the peaks occured in XRD patterns showed that the films consist of body-centered cubic (bcc) α-iron. SEM images indicated that the films containing Cu have rougher surface than the pure iron film. Furthermore, the magnetic analysis of a selected film was carried out by using a Vibrating Sample Magnetometer (VSM) to explain its magnetic properties. The coercivity (1.34 kA/m) of the iron-copper film indicates that the films have near soft magnetic properties