Lityum ve borca zengin bazı kimyasal bileşiklerin sentezi ve yapısal özelliklerinin xrd ile incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, özellikle lityum ve bor elementi içeren bazı bileşiklerin mikrodalga ile sentezlenmesine çalışılmıştır. Elde edilen ürünlerin kristal yapıları Xışınları kırınımı yöntemiyle değerlendirilmiştir. IR spektroskopisi ile çekilen spektrumların yorumlanmasıyla da, ürünlerdeki BO3, BO4 gibi fonksiyonel grupların tespitleri yapılmıştır. LiCl ve H3BO3’ten 1:5 oranında hazırlanan karışımdan mikrodalga yöntem kullanılarak yapılan deney sonucunda oluşan ürünün, X ışını toz kırınım deseninden Li((OH)2B5O7) (JCPDS (The Joint Committee on Powder Diffraction Standards) Kart No: 81–1149) bileşiği olduğu anlaşılmıştır. 4LiF + 7H3BO3 ile LiNO3 + 5H3BO3 karışımlarının belirtilen mol oranlarında hazırlanan karışımlar mikrodalga uygulandığında oluşan ürünlerde de Li((OH)2B5O7) bileşiğinin varlığı X-ışınları kırınımı yöntemiyle ispatlanmıştır. Lityum boron hidroksit bileşiğinin, Li((OH)2B5O7) kristal yapısının monoklinik olduğu, hücre parametrelerinin ise a=13.576(3) Å, b=9.077(4) Å, c=5.543(4) Å ve β=91.470(1)° olduğu ve uzay grubunun ise P21/a olduğu 81–1149 numaralı JCPDS kart bilgilerinde belirtilmiştir. Bu çalışmada bu bileşiğin ilk kez mikrodalga yöntemle sentezlenebileceği gösterilmiştir. Ayrıca Co(NO3)2.6H2O + LiNO3 ve Co(NO3)2.6H2O + LiCl oranlarında mikrodalga yöntem kullanılarak gerçekleştirilen deneyler sonucunda LiCoO2’in (JCPDS Kart No: 44-0145) ve Co3O4’ in (JCPDS Kart No: 43-1003) ikili faz olarak birlikte oluştuğu gözlemlenmiştir. Lityum kobalt oksit bileşiğinin kristal yapısının ise tetragonal sistem olduğu ve kristal parametrelerinin a=2.823 Å, b=13.89 Å, uzay grubunun ise R3m olduğu 44-0145 numaralı JCPDS kart bilgilerinde belirtilmiştir. LiCoO2 şarj edilebilir pillerde kullanıldığı gibi bir bor bileşiği olan ve hidrojen deposu olarak kullanılan NaBH4 bileşiğinden H2 gazının elde edilmesi reaksiyonunda katalizör olarak kullanılmaktadır. Bu bileşik şimdiye kadar uzun süren reaksiyonlar sonucunda elde edilirken, mikrodalga yöntem ile 10 dakika gibi kısa bir sürede elde edilebilmektedir.

In this investigation, some type of chemical compounds, which are riched by lithium and boron elements, especially, have been synthesized. The structural properties of the synthesized compounds have been analyzed by X-ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectrum (FTIR). The functional groups of BO3, BO4 have been determined especialy by using FTIR spectrophotometric method. For the microwave experiment of the initial mixture of LiCl and H3BO3 which were prepared 1:5 mol ratio, the Li((OH)2B5O7) (as indicated at JCPDS Card No: 81? 1149) compound were characterisized by the XRD. The same phase Li((OH)2B5O7) have been also obtained and characterisized by XRD technique for the microwave exp. for the initial mixtures of 4LiF + 7H3BO3 and LiNO3 + 5H3BO3. the crystal structure of the Li((OH)2B5O7) is monoclinic an dünit cell parameters are a=13.576(3) Å, b=9.077(4) Å, c=5.543(4) Å and b=91.470(1)° in the JCPDS card of number 81? 1149 and space group, P21/a. Thus, it has been shown first time that, the synthesized chemical compounds can be analyzed by XRD. Microwave exp. for the initial mixtures of (NO3)2.6H2O + LiNO3 and Co(NO3)2.6H2O + LiCl the compounds LiCoO2 (as indicated at JCPDS Card No: 44- 0145) and Co3O4 (as indicated at JCPDS Card No: 43-1003) have been characterisized by the XRD analysis of the exp. products. The chemical compound of LiCoO2 is used for the chargable bateries. This compound also behave as catalyst for the production of the hydrogen gases from NaBH4, which is known as the hydrogen sources. In this study, the lithium cobalt oxide, LiCoO2, has been prepared firstly in a short time (ten minutes) by microwave synthesis by using microwave method comparing the convertional preparetion techniques. In this study, our results provide that lithium cobalt oxide, LiCoO2, can be prepared in ten minutes by XRD. This is very short time comparing to the convertional preparetion methods.