Kurşun film elektrotda adsorptif katalitik sıyırma voltammetrisi ile molibden tayini

Abstract

Bu çalışmada camsı karbon elektrot üzerine oluşturulan kurşun film yüzeyine adsorplanan ARS-Mo(VI) kompleksinin klorat varlığındaki katalitik indirgenmesine dayalı voltammetrik yöntem incelenmiştir. Deneysel parametreler sırasıyla pH:5 asetik asit-asetat tamponu, kurşun derişimi:4x10-4 M, ARS derişimi:7x10-7 M, klorat derişimi:8x10-2 M, biriktirme potansiyeli:-0.56V ve biriktirme süresi:60 s olarak belirlenmiştir. Optimum koşullarda elde edilen kalibrasyon grafiğinin denklemi Ip(µA)=0.057CMo+0.654 (r=0.997), doğrusal çalışma aralığı 4.1-15.0 µg/L (N=9), gözlenebilme sınırı (3Sy) ve tayin sınırı (10Sy), kalibrasyon grafiğinin standart hatası esas alınarak, sırasıyla 1.2 µg/L ve 4.1 µg/L (N=8) olarak hesaplanmıştır. Yöntem seçiciliği için Ca2+, Cd2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mg2+, Mn2+, Ni2+, Sb3+, Zn2+ ve Triton X-100 girişimcileri incelenmiş olup, 150 kat Cd2+ , Cu2+ , Fe3+ , Ni2+ pik akımını arttırıcı yönde, 200 kat Cr3+ , 150 kat Zn2+ ve her derişimde Mg2+ pik akımını azaltıcı yönde etki etmiştir. Ayrıca Sb3+ her derişimde girişim yapmakta ve pikin tamamen kaybolmasına neden olmaktadır. Girişimci etkilerini önlemek için ortama 1x10-4 M EDTA eklenmiştir. Yöntem içme suyu örneklerine uygulanmıştır ve geri kazanım (1ppb için % 98.3, 3ppb için % 110.7) hesaplanmıştır.

In this study, voltammetric method based on catalytic reduction of ARS-Mo (VI) complex, absorbed upon lead film surface generated by glassy carbon electrode, in the presence of chlorate was investigated. Experimental parameters were determined as pH:5 acetic acid-acetat buffer, concentration of lead:4x10-4 M, concentration of ARS: 7x10-7 M, concentration of chlorate: 8x10-2 M, accumulation potential: -0.56 V and accumulation time: 60s, respectively. Calibration equation observed under optimum conditions was Ip(µA)=0.057CMo+0.654 (r=0.997), linear working range was 4.1-15.0 µg/L (N=9), limit of detection (3Sy) and limit of quantification (10Sy) were calculated basen on standart error of calibration plot as 1.2 µg/L and 4.1 µg/L (N=8), respectively. Ca2+, Cd2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mg2+, Mn2+, Ni2+, Sb3+, Zn2+ and Triton X-100 were used as an interference to determine the selectivity of the method, 150 times Cd2+ , Cu2+ , Fe3+ , Ni2+ increase the peak current while 200 times Cr3+, 150 times Zn2+ and Mg2+ in every concentration decrease the peak current. Besides, in the presence of Sb3+ the peak current of ARS-Mo(VI) was disapeared. 1x10-4 M EDTA was added into the medium prevent interference effects. The method was applied to drinking water samples and recovery (for 1 ppb % 98.3, for 3 ppb % 110.7) was calculated.