Dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon tekniği ile Cu (II)' nin önderiştirilmesi ve FAAS ile tayini

Abstract

Bu çalışmanın amacı ligand olarak 4-fenil-tiyosemikarbazit kullanılarak dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon yöntemi ile bitki, toprak ve su örneklerinde bakırın önderiştirilmesi ve FAAS ile tayini için yöntem gerçekleştirmektir. Optimum deneysel koşullar belirlenmiş ve geliştirilen dispersif sıvı sıvı ekstraksiyon yönteminin Cu(II) iyonlarının tayini için uygulanabilirliği araştırılmıştır. Çalışmanın birinci aşamasında kompleks oluşumu ve ekstraksiyon verimi için ekstraksiyon ve dispersiyon çözücülerinin uygun hacimleri, pH ve ligand, NaCl ve yüzey aktif maddelerinin konsantrasyonlarının etkileri gibi bazı önemli parametreler optimize edilmiştir. Ayrıca değişik metal iyonları içeren sentetik karışımlarda Cu(II) iyonunun tayinine girişim yapabilecek metallerin belirlenmesi çalışmaları da yapılmıştır. Elde edilen bulgular geliştirilen yöntemin birçok farklı örnekte Cu(II) iyonlarının tayini için analitik amaçlı uygulanabileceğini göstermiştir. Geliştirilen yöntemin doğruluğu sertifikalı standart referans maddelerin (QCS-19, High purity standard, LGC 6156 (Harbour Sedimenti), NBS / 572 (Citrus Leaves) analizi ile kontrol edilmiştir. Sonuçlar sertifikalı değerler ile uyumlu bulunmuştur. Ayrıca geliştirilen yöntemden elde edilen sonuçlar ile sertifikalı standart referans maddelerin analiz sonuçları t-testi ile karşılaştırılmıştır ve sonuçlar arasında % 95 güven seviyesi için anlamlı bir fark bulunmamıştır. Önerilen yöntem deniz suyu, dere suyu, bitki, toprak gibi farklı örneklere uygulanmıştır. Analiz edilen örneklerde geri kazanım değerleri % 99,7 ile % 117,3 arasında bulunmuştur.

The aim of this study is to develop a new method for the preconcentration of copper via a dispersive liquid liquid microextraction method using 4-phenyl-tiosemicarbazide as a ligand and determination with FAAS in different samples such as plant, soil and natural waters. Optimum experimental conditions were determined and the applicability of the proposed dispersive liquid liquid microextraction method was investigated. In the first step of the work, the parameters that affect complex formation and extraction, such as volume of extractant/disperser solvent, pH and concentration of the chelating agent, NaCl and surfactant, were optimized. The interference effects of the other ions to the determination of Cu(II) ion were investigated in synthetic mixtures that contain different ions. These results showed the analytical applicability of the proposed method in different kinds of samples. The accuracy of the developed method was checked by analysing certified standard reference materials ((QCS-19, High purity standard, LGC 6156 (Harbour Sediment) and NBS 1572 (Citrus Leaves)). Results obtained were in agreement with certified values. The results obtained from certified standard reference materials using the developed method were compared with the certified values using t-test and no significant differences at the 95 % confidence levels were found. The proposed method was applied to seawater, river water, plant and soil samples. The recovery values for spiked water samples were between 99.7 and 117.3 %.