Alüminyum, demir ve kurşun içeren bazı boratlı bileşiklerin katı-hal kimyasal sentezleri ve karakterizasyon çalışmaları

Abstract

Bu tez çalışmasında, alüminyum, demir ve kurşun nitratların borik asit ile oluşturabilecekleri olası tek metal atomu içeren boratlı tipteki bileşiklerinin katı-hal reaksiyonları ile sentezlenmesine çalışılmıştır. Deneysel reaksiyon ürünlerinin karakterizasyonunda X-Işınları Kırınımı (XRD) başlıca yöntem olarak kullanılmış, bileşiklerdeki BO3 ve BO4 fonksiyonel grupların varlıkları Fourier Transform-IR spektroskopisi (FTIR) ile desteklenmiş, TG/DTA termal analiz teknikleri ile ürünlerin termal kararlılıkları analiz edilmiştir. Bu çalışmalar sonucunda Al4B2O9, Fe3BO6 ve PbB4O7 bileşikleri saf bir şekilde başarıyla sentezlenmiştir. Al4B2O9 bileşiğinin ortorombik kristal sistemde olduğu ve hücre parametrelerinin a=14.746 Å, b=15.268 Å ve c=5.557 Å değerlerinde, Fe3BO6 bileşiğinin ise yine ortorombik kristal sisteme sahip olduğu, hücre parametrelerinin de a=10.048 Å, b=8.531 Å ve c=4.466 Å değerlerinde bulunduğunu son olarak PbB4O7 maddesinin kristal geometrik yapısının ortorombik olduğunu, yapı parametrelerinin a=4.4562 Å, b=10.8401 Å ve c=4.2434 Å değerlerinde bulundukları ICDD veri tabanında bildirilmiştir. Bu tez çalışmasında, Al4B2O9, Fe3BO6 ve PbB4O7 bileşikleri, literatürden farklı olarak başka başlangıç kimyasal maddeleri kullanılarak sentezlenmiştir. Kimyasal reaksiyon sıcaklıkları ve zaman aralıkları da literatürden daha düşük değerlerde optimize edilmişlerdir.

In this thesis, the compounds of aluminium, iron and lead nitrates that can create borate type of compounds containing a potential single metal atom with boric acid were tried to be synthesized by solid-state reactions. X-ray Diffraction (XRD) was used as a main method in the characterization of experimental reaction products. The presence of functional groups BO3 and BO4 in the compounds was supported by Fourier Transform-IR spectroscopy (FTIR). The thermal stabilities of the products were analyzed by TG/DTA thermal analysis techniques. As a result of these studies, Al4B2O9, Fe3BO6 and PbB4O7 compounds were synthesized successfully in a pure way. Al4B2O9 compund was in orthorhombic crystal system and the cell parameters were in a=14.746 Å, b=15.268 Å and c=5.557 Å values, Fe3BO6 compound was also orthorhombic crystal system with the cell parameters at a=10.048 Å, b=8.531 Å and c=4.466 Å values, and finally the geometrical structure of crystal of the material PbB4O7 was orthorhombic and the structure parameters were a=4.4562 Å, b=10.8401 Å and c=4.2434 Å values. All these values were reported to the ICDD data base. In this thesis Al4B2O9, Fe3BO6 and PbB4O7 compounds were synthesized by using initial chemical matters which were different from the literature. The chemical reaction temperatures and the time intervals were also optimized for lower values than the literature.