Voltammetrik bor tayini için yeni modifiye elektrotların hazırlanması, karakterizasyonu ve analitik uygulamaları

Abstract

Tezin ilk kısmında altın ve bakır nanopartikül modifiye MWCNT/GCE elektrotları üretilmiş ve bunların davranışlarının incelenmesi ve karakterizasyonları CV, EIS, SEM-EDX, HRTEM ve XPS ile yapılmıştır. Bu elektrotlarla ARS ile voltammetrik bor tayinine ilişkin pH, tampon türü ve derişimi, ARS derişimi, iyonik şiddet, adım genliği, puls periyodu, puls genliği, puls süresi, biriktirme potansiyeli ve süresi optimize edilmiş ve sırasıyla pH 8,5 0,5 M NH4+/NH3, 0,07 mM, 0,1 M, 1 mV, 0,275 s, 70 mV, 0,05 s, -900 mV ve 40 s değerleri bulunmuştur. CuNP/MWCNT/GCE ve AuNP/MWCNT/GCE için doğrusal aralık, LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,278-1,000 mg/L, 83 µg/L, 278 µg/L ve 0,182-1,500 mg/L, 55 µg/L, 182 µg/L belirlenmiştir. Her iki modifiye elektrotla farklı derişim seviyelerinde %BSS değerlerinin 6,5'den küçük olduğu gözlenmiştir. Yöntem su örnekleri, göz losyonu ve bazı kuruyemişlere başarı ile uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu standart yöntem olarak ICP-MS ve UME CRM 1201 ve UME CRM 1202 analizleri ile kontrol edilmiştir. İkinci kısımda poly-XO/ox-PGE elektrodunun davranışlarının incelenmesi ve karakterizasyonu CV, EIS ve SEM-EDX ile gerçekleştirilmiş ve tiron ile voltammetrik bor tayinine ilişkin pH, tampon türü ve derişimi, tiron derişimi, iyonik şiddet, adım genliği, puls periyodu, puls genliği ve puls süresi optimize edilmiş ve sırasıyla pH 8 0,055 M fosfat tamponu, 4 mM, 0,3 M, 4 mV, 0,3 s, 130 mV ve 0,03 s değerleri bulunmuştur. Doğrusal aralık, LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,083-0,900 mg/L, 28 µg/L ve 83 µg/L belirlenmiştir. %BSS değerlerinin 5'den küçük olduğu saptanmıştır. Yöntem su örnekleri, göz losyonu ve bazı kuruyemişlere başarı ile uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu ICP-MS, UME CRM 1201 ve UME CRM 1202 analizleri ile ispatlanmıştır.

In the first section, gold and copper nanoparticles modified MWCNT/GCEs were produced separately and the examinations of behaviours and the characterizations were carried out by CV, EIS, SEM-EDX, HRTEM and XPS. pH, type and concentration of buffer, concentration of ARS, ionic strength, step amplitude, pulse period, pulse amplitude, pulse time, deposition potential and time were optimized for voltammetric determination of boron with ARS and found as pH 8,5 0,5 M NH4+/NH3, 0,07 mM, 0,1 M, 1 mV, 0,275 s, 70 mV, 0,05 s, -900 mV ve 40 s, respectively. Analytical range, LOD and LOQ for CuNP/MWCNT/GCE and AuNP/MWCNT/GCE were calculated as 0,278-1,000 mg/L, 83 µg/L, 278 µg/L and 0,182-1,500 mg/L, 55 µg/L, 182 µg/L, respectively. RSD% values of the method at different boron concentrations were smaller than 6,5. The method has been successfully applied to water samples, eye lotion and some dried nuts/fruits with each modified electrode. The accuracy of the method has been checked by ICP-MS analysis and UME CRM 1201 and UME CRM 1202 analysis. In the second section of the study, the examination of behaviour and the characterization of poly-XO/ox-PGE was performed by CV, EIS and SEM-EDX. pH, type and concentration of buffer, concentration of tiron, ionic strength, step amplitude, pulse period, pulse amplitude and pulse time were optimized for voltammetric determination of boron with tiron and found as pH 8 0,055 M phosphate, 4 mM, 0,3 M, 4 mV, 0,3 s, 130 mV ve 0,03 s, respectively. Analytical range, LOD and LOQ were calculated as 0,083-0,900 mg/L, 28 µg/L and 83 µg/L, respectively. RSD% values of the method at different boron concentrations were smaller than 5. The method has been successfully applied to water samples. The accuracy of the method has been proved by ICP-MS analysis and UME CRM 1201 and UME CRM 1202 analysis.