Lityum ve bazı geçiş metal atomları içeren çift metal oksitlerin sentezi ve x-ışınlarıyla yapısal karakterizasyon çalışmaları

Abstract

Bu tez çalışmasında, özellikle lityum elementinin geçiş metallerinden krom, demir, kobalt nikel ve bakır atomlarıyla oluşturabileceği olası çift metal oksitlerin sentezleri, hidrotermal teknik, termal ve mikrodalga enerji yardımlı katı-hal kimyasal reaksiyonlarıyla elde edilmesine çalışılmıştır. Karakterizasyon çalışmalarında hedeflenen ürünler genelde kristal yapılı olduklarından sentezlenen malzemelerin tanımlanmasında X-ışınları kırınımı tekniği kullanılmıştır. Hidrotermal yöntemle 200ºC' de 3 ve 7 gün süreyle teflon otoklav içerisinde yapılan deneylerde lityumun oluşturabileceği olası çift metal oksitler yerine saf halde CrO.OH, Cu2Cl(OH)3, Ni3(NO3)2(OH)4 ve Co3O4 bileşikleri elde edilirken ikili faz olarak da Fe1.833 ( OH )0.5O2.5 ile Fe2 Cu2(OH)3(NO3) ve Cu2(OH)3(NO3) , ile Cu(OH)2H2O bileşiklerinin elde edildikleri görülmüştür. Kül fırını kullanılarak termal enerjiden ve mikrodalga tekniklerinden yararlanılarak gerçekleştirilen katı-hal kimyasal sentezlerde ise lityum kaynağı olarak LiCO3 kullanılmış olup, krom atomuyla ilgili yapılan çalışmalarda LiCrO2 bileşiğinin iki farklı fazla elde edildiği görülmüştür. Bu bileşiklerin kimyasal formülleri aynı olup kristal yapılarının rombohedral sisteme ait olduğu ve hücre parametrelerinin ise az bir değerle değişen a ve c boyutlarıyla sırasıyla 2.889; 14.412 ve 2.902; 14.42 Å oldukları tespit edilmiştir. LiCrO2 bileşiklerinin sentezi benzer şekilde mikrodalga yöntemle 10 dakika gibi kısa bir sürede gerçekleşmesi ve bu teknikle LiCrO2 bileşiklerinin daha önce elde edildiği rapor edilmemesi mikrodalga sentez çalışmasını orijinal kılmaktadır. Bakır atomu içeren çift metal oksit çalışmalarında, mikrodalga teknikle karışık faz olarak LiCu3O3 ve LiCu2O2 bileşikleri sentezlenirken, nikel elementi içeren çalışmalarda ise gerek kül fırını kullanılarak termal enerjiden ve gerekse de mikrodalga enerjiden yararlanılarak gerçekleştirilen katı-hal kimyasal reaksiyon ürünleri olarak iki fazlı, stokiyometrik olmayan Li0.28Ni0.72O ve Li.30Ni.40Ni.30O bileşiklerinin elde edildikleri görülmüştür. Son olarak kobalt atomuyla yapılan çalışmalarda karışık faz olarak LiCoO2 bileşiğinin yanında beş farklı fazın Li0.4CoO2, Li0.49CoO2, (Li1.01Co0.99)O2, Li0.5Co1.02O2 ve Co3O4 açığa çıktığı ve demirle ilgili termal ortamda yapılan deneylerde ise LiFeO2 bileşiğiyle beraber LiFe5O8 ve Fe0.873(Li0.365Fe1.2915)O4 maddeleri oluşurken mikrodalga teknikte ise LiFeO2 bileşiğinin Li1.05Fe.95O2 maddesiyle beraber elde edildikleri tespit edilmiştir. Sonuç olarak literatür de rapor edilen, kimyasal formülleri belirlenmiş bu tür malzemelerin gerçekleştirdiğimiz çalışmayla farklı üretim teknikleriyle de elde edilebileceğini ve son yıllarda bilim dünyasında çokça çalışılan bu tür malzemelerin daha kolay ve ekonomik olarak özellikle mikrodalga sentez yöntemiyle de üretilebilineceklerini bu tez çalışmasıyla göstermiş oluyoruz.

In this thesis, synthesisation of chemical compounds consisting of particular types of double methal atoms in other words between lithium atoms and some methal atoms such as chrome, iron, cobalt, nickel and copper atoms was attempted through the use of the hydrothermal method, the thermal method and the microwave energy source method. Then the synthesized compounds were investigated by X-ray diffraction. The experiments were made to synthesize in teflon otoclave at 200ºC during three days and seven days through the use of the hydrothermal method. CrO.OH, Cu2Cl(OH)3, Ni3(NO3)2(OH)4, Co3O4, Fe1.833(OH)0.5O2.5, Fe2Cu2(OH)3(NO3), Cu2(OH)3(NO3) and Cu(OH)2H2O were synthesized instead of synthesising compounds of some lithium double methal oxides,. LiCO3 was used in solid-state experiments as the source of lithium. LiCrO2 was synthesised through chrome atom experiments, in two different phase. The compounds of LiCrO2 were discovered. The latter are same compounds. However, they differ in cell paremeters. Also, the compound of LiCrO2 could be synthesized firstly through the use of the microwave energy source method in 10 minutes. The compounds of LiCu3O3 and LiCu2O2 were synthesised as a mixed phase through copper atom experiments. The compounds of Li0.28Ni0.72O and Li.30Ni.40Ni.30O were synthesised through the use of the hydrothermal method, the thermal method and the microwave energy source method. The compounds of Li0.4CoO2, Li0.49CoO2, (Li1.01Co0.99)O2, Li0.5Co1.02O2 and Co3O4 were synthesised through cobalt atom experiments. The compound of LiFeO2 was obtained together with the compounds of LiFe5O8 and Fe0.873(Li0.365Fe1.2915)O4 through the use of the hydrothermal method. As for the compound of LiFeO2, it was obtained together with the compound of Li1.05Fe.95O2 through the use of the microwave energy source method. As a result, this study shows that some chemical compounds can be synthesised through different methods. Also we synthesised some compounds through the use of the microwave energy source method which is faster and more economic than the other methods.