Nikel ferrit nanoparçacıkların sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmanın amacı, yüksek doyum manyetizasyonlu süperparamanyetik nikel ferrit nanoparçacıkları sentezlemek ve karakterize etmektir. İki basamaklı bu çalışmada ilk olarak açık hava ortamında ortak çöktürme yöntemiyle sıcaklık, Ni+2 ve Fe+3 iyon konsantrasyonları, baz konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve karıştırma hızı parametrelerine göre öncül madde elde edilmiş ve elde edilen öncül madde nikel ferrit nanoparçacıkların hidrotermal sentezinde kullanılmıştır. Çalışmanın hidrotemal sentez aşamasında sentez parametreleri olan reaksiyon sıcaklığı ve süresinin nanoparçacıkların özellikleri üzerine etkisi araştırılmıştır. Numunelerin yapısal özellikleri X-ışını kırınımı (XRD), Fourier dönünüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR) ile analiz edilmiş, parçacık boyutları geçirmeli elektron mikroskobu (TEM) ile incelenmiştir. Nanoparçacıkların manyetik özellikleri titreşimli numune magnetometresi (VSM) ile oda sıcaklığında ölçülmüştür. Numuneler 20-80°C sıcaklık aralığında elde edilen öncül maddeler kullanılarak sentezlenmiştir ve 80°C’de elde edilen öncül madde kullanılarak sentezlenen numunenin süperparamanyetik olduğu ve doyum manyetizasyonunun, Ms 48.7 emu/g olduğu bulunmuştur. Manyetik ölçüm sonuçlarına göre herbir parametre (Ni+2 ve Fe+3 iyon konsantrasyonları, baz konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve karıştırma hızı) arttıkça elde edilen nikel ferrit nanoparçacıkların Ms değerlerinin azaldığı görülmüştür. Hidrotermal sentez basamağında reaksiyon sıcaklığının nikel ferrit nanoparçacıkların özellikleri üzerinde az etkin olduğu görülmüştür. Bununla beraber, reaksiyon süresi arttıkça nanoparçacıkların parçacık boyutları ve Ms değerleri belirgin şekilde artmış, XRD desenlerinden elde edilen parçacık boyutları 7.9 nm’den 11.8 nm’e çıkmıştır. Bu çalışmada oldukça yüksek Ms değerine sahip süperparamanyetik nikel ferrit nanoparçacıklar sentezlenmiştir, elde edilen en yüksek Ms değeri 53.0 emu/g’dır. Bu çalışma kapsamında 12 nm’den daha büyük parçacıklarda koersivite ortaya çıktığından süperparamanyetik parçacık boyutu için limitin yaklaşık 12 nm olduğu düşünülmektedir.

The aim of the study is to synthesize and characterize the superparamagnetic nickel ferrite nanoparticles with high saturation magnetization. In this two-step study, at first the precursor was obtained by co-precipitaion in air atmosphere according to the parameters of temperature, Ni+2 and Fe+3 ion concentrations, base concentration, reaction time and stirring rate, and the precursor was used for the hydrothermal synthesis of nickel ferrite nanoparticles. In the hydrotermal synthesis of the study, the effects of reaction temperature and time which are the synthesis parameters, on the properties of the nanoparticles were investiagted. Structural properties of the samples were analysed by X-ray difffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR),the particle sizes were determined by transmission electron microscope (TEM). Magnetic properties of the nanoparticles were measured by vibrating sample magnetometer (VSM) at room temperature. The samples were synthesized by using the precursors obtained between 20- 80°C and it was found that the nanoparticles which were synthesized by using the precorsur obtained at 80oC was superparamagnetic and the saturation magnetization, Ms of the sample was 48.7 emu/g. To the magnetic measurement results, it was observed that the Ms values of the nickel ferrite nanoparticles decreased with the increase of each parameter (Ni+2 and Fe+3 ion concentrations, base concentration, reaction time and stirring rate). In the hydrothermal synthesis step, it was seen that the reaction temperature was slightly effective on the properties of nickel ferrite nanoparticles However, with the increase of reaction time, particles sizes and Ms values of the nanoparticles considerably increased, the particles sizes obtained from the XRD patterns increased from 7.9 nm to 11.8 nm. In this study, superparamagnetic nickel ferrite nanoparticles with remarkably high Ms values were synthesized, the maximum Ms obtained was 53.0 emu/g. The superparamagnetic particle size limit is considered to be around 12 nm for his study since the particles bigger than 12 nm show coercivities.